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분광학

질량 분석법. Mass Spectrometry (MS)

by 영원파란 2014. 8. 12.

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질량 분석법. Mass Spectrometry (MS)

 

 

 

1. 질량 분석법의 기본 원리

 

① (열을 가해) 시료를 기체 상태로 만든다.

 

② 전자 빔을 쏴서[전자와 충돌시켜] 기체 시료를 이온화시킨다.

( 분자 이온, M^+가 생성된다. )

( 또는 분자 라디칼 양이온, M^•+ )

 

 

 

이때 이온화된 시료는 매우 불안정하기 때문에, 곧바로 조각조각 깨져버린다.

( 분자를 이온화시키는데 필요한 에너지(~10 eV)보다

월등히 높은 에너지(~70 eV)의 전자 빔으로 때렸기 때문에 )

 

 

 

③ 이온들을 질량/전하 비로 분리한다.

 

④ 분리된 이온들의 상대적인 강도(개수)를 질량/전하 비의 순서대로 검출한다.

 

⑤ 검출 결과를 기록한다.

이것을 “질량 스펙트럼(mass spectrum)”이라 한다.

 

 

 

 

[그림] 톨루엔(Toluene)의 조각(Fragmentation) 이온化.

 

 

 

 

[그림] 톨루엔(Toluene, 분자량 92 g/mol)의 질량 스펙트럼.

 

 

 

기준 피크. base peak

> 질량 스펙트럼에서 가장 많이 존재하는 이온의 peak

( = 피크 높이(세기)가 가장 큰 피크 )

 

> 기준 피크의 높이를 100으로 정하고(기준 잡고),

나머지 이온의 피크는 상대적 존재비로 나타냄.

 

> 예를 들어, A 이온 10개, B 이온 60개, C 이온 30개 검출되었다면,

B 이온이 기준 피크가 되고, 이때 C 이온의 피크 높이는 B의 1/2.

 

 

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2. 질량 분석법의 응용

 

분자 이온 피크로부터, 시료의 분자량(원자량)을 알 수 있다.

⇨ 질량 스펙트럼의 가장 오른쪽에서

비교적 피크 세기가 뚜렷한 피크가 분자 이온 피크이다.

⇨ 분자 이온 피크의 x축 값(m/z) = 시료의 분자량(원자량)

⇨ 톨루엔의 경우, 92 m/z 피크가 분자 이온 피크이다.

 

조각 이온(의 패턴)으로부터, 시료의 구조를 분석할 수 있다.

 

질량 스펙트럼은 물질마다 고유하기 때문에,

미지 물질 확인에 이용될 수 있다.

⇨ 현대의 고성능 질량 분석계는 현존하는 거의 모든 화합물의 질량 스펙트럼 자료를 자체적으로 데이터베이스화하여 갖추고 있다. 따라서 웬만한 미지 시료는 질량 스펙트럼 측정만으로도 어떤 화합물인지 밝혀낼 수 있다.

( 참고 https://ywpop.tistory.com/3605 )

⇨ 질량 분석을 실시하면, 질량 분석계가 방금 측정하여 얻은 시료의 질량 스펙트럼과 데이터베이스에 있는 화합물의 질량 스펙트럼을 비교하여, 일치하는 스펙트럼을 찾아준다.

⇨ 보통 분리분석 기기인 기체 크로마토그래피(GC) 또는 액체 크로마토그래피(LC)와 결합된 형태인, GC-MS 또는 LC-MS 형태로 판매/운영되고 있다.

 

 

 

 

[그림] mass of ethyl alcohol (FW 46.07 g/mol). 분자 이온 피크 = 46.

 

 

 

 

[그림] mass of acetone (FW 58.08 g/mol). 분자 이온 피크 = 58.

[ 자료 출처: SDBSWeb https://sdbs.db.aist.go.jp ]

 

 

 

 

3. 질량 분석계의 기기 장치 구성

 

① 시료주입장치(inlet) (+ 기화장치)

 

② 이온화 장치(실) (+ 가속장치)

( 참고 https://ywpop.tistory.com/19973 )

 

③ 질량분석장치(mass analyzer)

 

④ 검출기

 

⑤ 기록계

 

 

 

 

 

 

 

[참고] 실제 분자의 분자량과 질량스펙트럼으로 얻은 분자량이 차이나는 이유

( 참고 https://ywpop.tistory.com/3390 )

 

 

 

 

[ 관련 글 https://ywpop.tistory.com/7110 ] 분자 이온 피크 계산 및 질량 스펙트럼 그리기

 

[ 관련 글 https://ywpop.tistory.com/17182 ] 질량분석기의 분해능(resolution), R

 

 

 

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