질량 분석법. Mass Spectrometry (MS)
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1. 질량 분석법의 기본 원리
① (열을 가해) 시료를 기체 상태로 만든다.
② 전자 빔을 쏴서[전자와 충돌시켜] 기체 시료를 이온화시킨다.
( 분자 이온, M^+가 생성된다. )
( 또는 분자 라디칼 양이온, M^•+ )
이때 이온화된 시료는 매우 불안정하기 때문에, 곧바로 조각조각 깨져버린다.
( 분자를 이온화시키는데 필요한 에너지(~10 eV)보다
월등히 높은 에너지(~70 eV)의 전자 빔으로 때렸기 때문에 )
③ 이온들을 질량/전하 비로 분리한다.
④ 분리된 이온들의 상대적인 강도(개수)를 질량/전하 비의 순서대로 검출한다.
⑤ 검출 결과를 기록한다.
이것을 “질량 스펙트럼(mass spectrum)”이라 한다.
[그림] 톨루엔(Toluene)의 조각(Fragmentation) 이온化.
[그림] 톨루엔(Toluene, 분자량 92 g/mol)의 질량 스펙트럼.
▶ 기준 피크. base peak
> 질량 스펙트럼에서 가장 많이 존재하는 이온의 peak
( = 피크 높이(세기)가 가장 큰 피크 )
> 기준 피크의 높이를 100으로 정하고(기준 잡고),
나머지 이온의 피크는 상대적 존재비로 나타냄.
> 예를 들어, A 이온 10개, B 이온 60개, C 이온 30개 검출되었다면,
B 이온이 기준 피크가 되고, 이때 C 이온의 피크 높이는 B의 1/2.
2. 질량 분석법의 응용
① 분자 이온 피크로부터, 시료의 분자량(원자량)을 알 수 있다.
⇨ 질량 스펙트럼의 가장 오른쪽에서
비교적 피크 세기가 뚜렷한 피크가 분자 이온 피크이다.
⇨ 분자 이온 피크의 x축 값(m/z) = 시료의 분자량(원자량)
⇨ 톨루엔의 경우, 92 m/z 피크가 분자 이온 피크이다.
② 조각 이온(의 패턴)으로부터, 시료의 구조를 분석할 수 있다.
③ 질량 스펙트럼은 물질마다 고유하기 때문에,
미지 물질 확인에 이용될 수 있다.
⇨ 현대의 고성능 질량 분석계는 현존하는 거의 모든 화합물의 질량 스펙트럼 자료를 자체적으로 데이터베이스화하여 갖추고 있다. 따라서 웬만한 미지 시료는 질량 스펙트럼 측정만으로도 어떤 화합물인지 밝혀낼 수 있다.
( 참고 https://ywpop.tistory.com/3605 )
⇨ 질량 분석을 실시하면, 질량 분석계가 방금 측정하여 얻은 시료의 질량 스펙트럼과 데이터베이스에 있는 화합물의 질량 스펙트럼을 비교하여, 일치하는 스펙트럼을 찾아준다.
⇨ 보통 분리분석 기기인 기체 크로마토그래피(GC) 또는 액체 크로마토그래피(LC)와 결합된 형태인, GC-MS 또는 LC-MS 형태로 판매/운영되고 있다.
[그림] mass of ethyl alcohol (FW 46.07 g/mol). 분자 이온 피크 = 46.
[그림] mass of acetone (FW 58.08 g/mol). 분자 이온 피크 = 58.
[ 자료 출처: SDBSWeb https://sdbs.db.aist.go.jp ]
3. 질량 분석계의 기기 장치 구성
① 시료주입장치(inlet) (+ 기화장치)
② 이온화 장치(실) (+ 가속장치)
( 참고 https://ywpop.tistory.com/19973 )
③ 질량분석장치(mass analyzer)
④ 검출기
⑤ 기록계
[참고] 실제 분자의 분자량과 질량스펙트럼으로 얻은 분자량이 차이나는 이유
( 참고 https://ywpop.tistory.com/3390 )
[ 관련 글 https://ywpop.tistory.com/7110 ] 분자 이온 피크 계산 및 질량 스펙트럼 그리기
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